对于石油地质行业来说,岩样中具有含油含水的特性是非常常见的,如石油包裹体样品,岩样中包含液体结构等,要想更加真实的观察此类样品的微观形貌,成了广大扫描电镜使用者的一个困扰,冷冻传输设备是一种将含油含水的样品(如岩样内流体结构,压裂液溶液)经过冷冻制样后置入扫描电镜样品室内,并维持样品低温状态的一种设备。 它综合了制样、维持样品低温真空环境、在不破坏扫描电镜真 空 前提下安 全传送样品至扫描电镜进行样品表面形貌观测的特点,是冷冻扫描电镜不可或缺的利器!
(二)GATAN ALTO 2500 冷冻传输系统主要特点:
ALTO 2500 冷冻传输系统是一款高分辨率的新一代冷冻传输系统,专为场发射扫描电镜(FESEM)设计,是冷冻扫描电镜中的性能很好的。
ALTO 2500 冷冻传输系统提供的制样技术包括快速冷冻(为了保持含水状态),真空传输(防 止样品污染),冷冻断裂(展示内部微观结构),升华(净化非含水成分)和镀膜(允许高分辨表面成像和X-RAY分析)。
整个系统维持低温真空,防冰晶、防污染,精确控温,能对样品进行快速冷冻、冷冻断裂、升华、喷镀,在真空及低温条件下实现含水样品快速冷冻制备、样品传输、电镜低温观察。
主要特点:
1.能保持可溶性物质
2.可弥漫物质很少移位
3.不皱缩不变形,机械sun伤小,保持样品真实的自然状态
4.不使用锇酸固定剂等有毒试剂
5.是对样品进行动态实验的方法(在不同的时间点采样后立即冷冻冻结动态过程,在实验室内或野外均可做冻结操作,然后运回实验室使用CryoSEM分析)
6.过程快,如不进行升华刻蚀,从新鲜材料到冷冻、断裂、喷镀样品到出图像可在10分钟内完成
7.高分辨能力
8.通过低温断裂获取额外信息(与常规和低真空环扫SEM方法比较)
9.很适合液体、半液体、和电子束敏感样品
(三)GATAN ALTO 2500 冷冻传输系统主要技术参数:
样品预处理装置
1、 液氮泥快速冷冻(-210℃);
2、 多功能液氮泥工作站,有装载样品座的铰链式装置,可将冷冻预处理后的样品很方便的对接至真空传输装置上。
3、 前处理室的冷台由直接嵌入的液氮杜瓦直接冷却,确保制冷效率和制冷速度;
4、 通过减震装置将分子泵直接耦合到前处理室上,确保抽气效率和样品室真空;
冷源
5、冷冻前处理室采用一体式液氮冷阱制冷,扫描电镜冷台采用过冷氮气气冷
高真空冷冻制备腔室
6、前级机械泵,涡轮分子泵(70 L/S),工作时前处理室真空度优于10-6 mbar量级;
7、 多角度样品观察窗,×10倍和 ×20倍双目显微观察镜,
8、 气锁阀门控制真空传递装置连接,;
9、 球阀与扫描电镜样品室连接,具有电动开关和电动机械 安 全 锁;
10、一体式液氮冷阱及防污染装置,防污染装置可设温度为 -190℃;
11、样品制备腔室内部液氮冷冻台(-180℃ ~ +100℃)及防污染装置;
12、样品处理包括断裂、升华、喷镀功能。标配冷冻断裂刀;可设定升华时间及温度,自动升华;标配Pt靶材磁控喷镀,可选其他靶材(Au/Pd, W , Ir 和 Cr),自动喷镀,提供高纯氩气供给连接组件;
真空传输装置
13、设计紧凑小巧,使用方便,密封效果好。
扫描电镜冷台和防污染装置
14、 低温氮气气冷扫描电镜冷台(-185℃ ~ + 50℃),温度稳定度为1℃;
15、 根据扫描电镜类型定制防污染装置,可设温度为 -190℃或更低;
16、 扫描电镜样品室内配置LED照明灯。
17、高集成按键式控制板,体积小,可方便的放置在触手可及的位置。